Как ввести гидроксиэтилмочевину в рецептуру: дозировки, pH, совместимость и типичные ошибки

Ниже рассмотрены практические аспекты применения: пересчёт на активное вещество, порядок ввода, работа с pH, совместимость с компонентами рецептур и наиболее распространённые ошибки.

Пересчёт на активное вещество и товарная форма

Индивидуальная гидроксиэтилмочевина — твёрдое вещество с температурой плавления 94–95 °C. В таком виде в рецептуры она не вводится. Отраслевой стандарт поставки — водный раствор с содержанием активного вещества порядка 50–60 %; в HYDROSAVE и HYDROSAVE+ массовая доля активного вещества составляет до 50 % при паспортном pH 5,5 и рекомендуемой дозировке 1–20 %.

Отсюда следует ключевое соотношение при расчёте дозировки: при содержании активного вещества 50 % по TDS 10 % товарного продукта в рецептуре соответствуют 5 % активной гидроксиэтилмочевины.

Формула пересчёта:

Навеска товарного продукта, % = Целевая концентрация активного вещества, % / Массовая доля активного вещества в поставке, % × 100

Пример: при целевой концентрации 5 % активного вещества и содержании 50 % в поставке навеска составляет 5 / 50 × 100 = 10 % товарного продукта.

Оставшаяся часть навески приходится на воду. Её следует вычесть из водной фазы рецептуры во избежание изменения вязкости и нарушения общего баланса состава.

Массовую долю необходимо проверять по паспорту конкретной партии: значение «около 50 %» является спецификацией с допуском, а не постоянной величиной.

Рекомендуемые дозировки по категориям продукции

Регуляторно установленного предела концентрации гидроксиэтилмочевины в косметике не существует. Ориентир по верхней границе даёт отчёт CIR: по данным отраслевого опроса, максимальная зафиксированная концентрация в несмываемых средствах составляет 20,6 % и приходится на увлажняющие продукты. Практический рабочий диапазон существенно уже.

Значения в таблице приведены в пересчёте на активное вещество.

Отправной точкой при разработке новой рецептуры целесообразно принимать 5 % активного вещества: именно для этой концентрации в сравнительном исследовании Landa с соавт. (Cosmetics & Toiletries, 2004) установлена увлажняющая эффективность на уровне глицерина при более благоприятном сенсорном профиле.

Порядок ввода

Фаза введения — водная. Растворимость в воде составляет 699 г/л при 20 °C, затруднений с растворением не возникает.

Температурный режим. Ингредиент термостабилен в условиях типового технологического процесса; тем не менее избыточного нагрева следует избегать. Рекомендуемая последовательность:

1. Введение в водную фазу до эмульгирования, при перемешивании, при температуре не выше 60–70 °C.
2. Альтернативно — введение в фазу охлаждения при температуре 40 °C и ниже; для рецептур с термолабильными активными компонентами этот вариант предпочтителен.
3. Перемешивание до полной гомогенности перед введением загустителя.

Совместимость с загустителями. Карбомеры и другие анионные полимеры чувствительны к ионной силе системы. Сама гидроксиэтилмочевина — неионогенное вещество и не снижает вязкость в той степени, в какой это характерно для электролитов; при высоких дозировках (от 10 %) вязкость карбомерных гелей всё же подлежит отдельному контролю.

Важное исключение — стабилизированные формы. Если применяется композиция с лактатом аммония (HYDROSAVE+), приведённое выше правило не действует: лактат аммония представляет собой соль, то есть электролит, и вносит вклад в ионную силу системы. При дозировке 10 % в рецептуру поступает до 1 % лактата аммония — количества, достаточного для заметного снижения вязкости карбомерных гелей. Для гелевых систем на анионных полимерах предпочтительна нестабилизированная форма (HYDROSAVE) либо загустители, устойчивые к электролитам (ксантановая камедь, акрилатные сополимеры типа Aristoflex).

Работа с pH

Основное преимущество гидроксиэтилмочевины перед мочевиной — отсутствие гидролиза до аммиака, что определяет широкий рабочий диапазон, ориентировочно pH 4–9, без обязательной жёсткой буферизации.

Практические рекомендации:

• Товарный раствор может иметь слабощелочную или близкую к нейтральной реакцию, поэтому pH исходного сырья следует измерять до введения в кислотную систему. Паспортный pH HYDROSAVE и HYDROSAVE+ — 5,5.
• Ряд производителей нейтрализует остаточный аммиак при синтезе молочной кислотой, вследствие чего паспортный pH раствора, как правило, находится в слабокислой области.
• При высоких дозировках (от 8–10 %) возможен незначительный сдвиг pH готового продукта; контрольная точка — измерение pH до и после введения на конкретной рецептуре.
• При наблюдаемом дрейфе pH в процессе хранения в качестве буферного агента применяется триэтилцитрат.

Стабилизированная форма: встроенный буфер

Отдельного внимания заслуживает вариант, при котором буферная система входит в состав сырья. HYDROSAVE+ содержит до 10 % лактата аммония (INCI: Ammonium Lactate), выполняющего функцию кислотного резерва: следовые количества аммиака связываются в нелетучий ион аммония, и подщелачивание рецептуры не развивается. При pH 5,5 равновесие практически полностью смещено в сторону аммония, поэтому ни дрейфа pH, ни характерного запаха при хранении не возникает.

Практические следствия для расчёта:

• Введение триэтилцитрата или иного внешнего буфера, как правило, избыточно — буферная пара уже присутствует в сырье.
• Лактат аммония необходимо учитывать в составе рецептуры. При дозировке HYDROSAVE+ 10 % в продукт поступает до 1 % лактата аммония, при максимальной дозировке 20 % — до 2 %. Обе величины укладываются в норматив CIR (до 10 % в готовой рецептуре) и в более строгую рекомендацию SCCS по молочной кислоте (до 2,5 % при pH ≥ 5,0), которой паспортный pH 5,5 удовлетворяет.
• Лактат аммония подлежит декларированию в INCI-составе готового продукта наряду с гидроксиэтилмочевиной. Это же следует учитывать при позиционировании: формально продукт приобретает AHA-компонент.
• Вклад в ионную силу — см. раздел о совместимости с загустителями выше.

Обязательным является проведение ускоренного теста стабильности (40 °C, 12 недель) с контролем pH, вязкости, цвета и запаха на 0, 4, 8 и 12-й неделях — не в силу проблемности ингредиента, а вследствие изменения состава водной фазы.

Совместимость

Совместимые компоненты:

• Глицерин, бутиленгликоль, пропандиол — стандартная увлажняющая система. Комбинация 2–3 % глицерина и 3–5 % гидроксиэтилмочевины обеспечивает более высокий эффект, чем 6–8 % одного глицерина, при меньшей липкости.
• Бетаин, пантенол, натрия PCA, аллантоин — аддитивное увлажняющее действие.
• Ниацинамид — совместим при контроле общего pH системы (оптимум ниацинамида — 5–7).
• Анионные, амфотерные и неионогенные ПАВ — ограничений нет, ингредиент неионогенный.
• Мочевина — совместимы; возможно совместное применение для сочетания кератолитического действия мочевины и стабильного увлажнения гидроксиэтилмочевины.

Требуют внимания:

• Высокие концентрации электролитов (соли, соли AHA) — ограничение обусловлено не самим ингредиентом, а суммарной ионной силой, влияющей на эмульсию и загустители.
• Системы с pH выше 9 (депиляторы, отдельные составы для завивки) — выходят за рекомендованный диапазон.
• Рецептуры для распыления. Для спреев следует учитывать, что в отчёте CIR отдельно рассматривается ингаляционная экспозиция; заявленное применение в спреях для тела и рук — до 5 %.

Консервирование. Гидроксиэтилмочевина не является консервантом и не обеспечивает антимикробной защиты. Кроме того, её введение увеличивает долю водной фазы. Консервирующая система подлежит пересчёту, проведение challenge-теста обязательно.

Это в полной мере относится и к стабилизированной форме. Лактату аммония свойственна собственная бактериостатическая активность, однако она обусловлена недиссоциированной молочной кислотой и потому зависит от pH: при pH 5,5 в недиссоциированной форме находится лишь около 2 % лактата, а в готовый продукт при рабочих дозировках поступает 1–2 % компонента. Вклад в микробиологическую защиту следует рассматривать как вспомогательный; заменой консервирующей системы он не является.

Наиболее распространённые ошибки

1. Отсутствие пересчёта на активное вещество. Закладка 5 % товарного раствора вместо 10 % даёт 2,5 % активного вещества и ошибочное заключение о неэффективности ингредиента.
2. Неучёт воды в составе раствора. Товарная форма наполовину состоит из воды; без её вычета из водной фазы нарушается вязкость рецептуры.
3. Введение в масляную фазу или на горячем этапе совместно с активами. Ингредиент водорастворим и в жировую фазу не переходит.
4. Отсутствие измерения pH исходного сырья, следствием чего становится непредвиденный сдвиг pH готового продукта при дозировке 10 %.
5. Отсутствие пересмотра консервирующей системы после увеличения водной фазы, что приводит к неудовлетворительным результатам challenge-теста.

Безопасность и данные для досье продукта

Экспертная панель Cosmetic Ingredient Review заключила, что гидроксиэтилмочевина безопасна в косметике при существующих практиках применения и концентрациях, при условии составления не раздражающей рецептуры.

Для файла продукта применимы следующие данные из отчёта CIR:

• дермальная и оральная LD₅₀ (крысы) — более 2000 мг/кг в пересчёте на активное вещество;
• тест Эймса (OECD TG 471) — отрицательный;
• микроядерный тест in vivo (OECD TG 474) — отрицательный;
• тест на сенсибилизацию на морских свинках — сенсибилизирующего действия не выявлено;
• пренатальная токсичность: NOAEL 1000 мг/кг массы тела в сутки, репродуктивных и эмбриотоксических эффектов не выявлено;
• в ЕС применение в косметике не ограничено.

Формулировка «при условии составления не раздражающей рецептуры» имеет конкретное основание: слабое раздражение кожи и глаз в тестах на кроликах зафиксировано для концентрированного раствора (около 58 % активного вещества). При рабочих дозировках в готовом продукте этот эффект не воспроизводится; тем не менее для дозировок выше 10 % целесообразно проведение теста на раздражение готовой формы.

Документация и российское сырьё

MIG Chemicals производит гидроксиэтилмочевину в Челябинске: HYDROSAVE и HYDROSAVE+ (стабилизированная версия), по ТУ 20.14.42-001-57670335-2023, сертификат соответствия РОСС RU.Я2331.04ПВК0.Н01334.

На каждую партию предоставляются:

• TDS — спецификация с массовой долей активного вещества и паспортным pH;
• MSDS — паспорт безопасности;
• протоколы микробиологических исследований;
• сертификат соответствия.

Фасовка от 1 до 200 кг, поставка по России от 4 дней.

Расчёт рецептуры следует проводить на основе паспортных данных. TDS и MSDS доступны для скачивания в карточках HYDROSAVE и HYDROSAVE+, сертификаты — в разделе «Сертификаты». Для пробной выработки доступна минимальная фасовка 1 кг; запрос — по адресу sales@mig-chem.ru или по телефону +7 912 777-29-97.

Критерии выбора увлажнителя под конкретную задачу рассмотрены в сравнительной статье «Гидроксиэтилмочевина, мочевина или глицерин: какой увлажнитель выбрать технологу».

Автор: Андрей Малышев, главный технолог MIG Chemicals. Материал носит рекомендательный характер; параметры конкретной партии — по паспорту качества.

Источники

1. Safety Assessment of Hydroxyethyl Urea as Used in Cosmetics. Cosmetic Ingredient Review, 2018. — cir-safety.org
2. Akinsulie A. et al. Safety Assessment of Hydroxyethyl Urea as Used in Cosmetics // International Journal of Toxicology. — 2024.
3. Landa P. et al. Glycerin and Hydroxyethyl Urea: Comparing Two Skin Moisturizers // Cosmetics & Toiletries. — 2004. — Vol. 119, № 10. — P. 79–88.